laporan analisis kualitatif

PERCOBAAN 1. ANALISIS KUALITATIF

I.     TUJUAN

Setelah melakukan praktikum ini diharapkan praktikan dapat :

a.       Praktikan dapat melakukan pemisahan kation-kation golongan I, II, III, IV dan golongan V untuk analisis kualitatif.

b.      Praktikan dapt melakukan analisis kualitatif kation dari suatu sampel.

c.       Praktikan dapat mengidentifikasi kation dengan menggunakan pereaksi-pereaksi tertentu.

II.  WAKTU PELAKSANAAN

Hari/Tanggal        : Selasa, 11 September 2012.

Waktu                    : 07.00 – 09.40 WIB.

Tempat                  : Laboratorium Kimia Analitik.

III. DASAR TEORI

Kation dan anion merupakan ion-ion penyusun unsur atau senyawa sehingga untuk menentukan jenis zat atau senyawa tunggal secara sederhana dapat dilakukan dengan menganalisis jenis kation dan anion yang dikandungnya. Kation adalah ion yang bermuatan positif (ion logam) sedangkan anion adalah ion yang bermuatan negatif. Ion satu dengan ion lainnya dapat dibedakan karena tiap ion mempunyai reaksi kimia yang spesifik. Banyak reaksi ion yang sama  dan hampir sama satu dengan lainnya. Tetapi salah satu reaksinya akan berbeda. Analisa kualitatif bertujuan menentukan apa zat (kation atau anion) yang terkandung dari suatu sampel berdasarkan reaksi spesifiknya dengan reagen tertentu. (Modul Praktikum Kimia Analitik, 2012 : 1)

 Berdasarkan sifat pembentukannya, kation dibagi menjadi lima golongan, yaitu:

·      Kation Golongan I adalah kation yang mengendap dengan adanya ion klorida dalam suasana asam. Kation-kation golongan ini yaitu : Ag⁺, Hg²⁺ dan Pb^2+.

·      Kation Golongan II adalah kation yang mengendap dengan ion sulfida dalam suasana sedikit asam. Ion-ion golongan ini adalah Merkurium (II), tembaga, bismut, kadium, arsenik(III), arsenik(V), stibium (III), stibium(V), timah(II) dan timah(III) (IV). Keempat ion yang pertama merupakan sub golongan IIA dan keenam yang terakhir sub golongan

·      Kation Golongan III. Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation ini adalah Kobalt(II), nikel(II), besi(III), kromium(III), aluminium, zink dan mangan(II).

·      Kation Golongan IV. Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation ini adalah kalsium, stronsium, dan barium.

Beberapa sistem klasifikasi golongan meniadakan pemakaian amonium klorida disamping amonium karbonat sebagai reagensia golongan, dalam hal ini magnesium harus juga dimasukkan ke dalam golongan ini. Tetapi karena dalam pengerjaan analisis yang sistematis, amonium klorida akan terdapat akan terdapat banyak sekali ketika kation-kation golongan keeempat hendak diendapkan adalah lebih logis untuk tidak memasukkan magnesium ke dalam golongan IV.

·      Kation Golongan V. Kation-kation yang umum yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium dan hidogen.

Sistem golongan kation ini dapat diperluas sehingga meliputi juga ion-ion yang kurang begitu umum.

(Vogel, 1979 : 203-204)

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik, kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemisahan lebih lanjut. Selain merupakan cara tradisional untuk menyajikan bahan, urutan-urutan ini juga memudahkan dalam mempelajari reaksi-reaksi, karena ion-ion dengan sifat-sifat yang analog dibahas bersama-sama dalam satu golongan.

Kebanyakan reagensia sedikit banyak bersifat beracun, maka menggunakannya haruslah hati0hati. Reagensia yang sangat beracun atau berbahaya sekali harus diberi label khusus dan harus dipakai dengan luar biasa hati-hati.

Konsentrasi reagensia kebanyakan dipilih sebagai molar yang berarti kita akan mudah menghitung volume relatif dari pereaksi dan reagensia yang diperlukan untuk menyelesaikan reaksi.

(Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro)

Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji yaitu reaksi kering dan reaksi basah untuk zt dalam larutan. Reaksi kering dapat dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan, contoh :

Kalsium adalah logam putih perak yang agak lunak, melebur pada 845°C. Kalsium membentuk kation kalsium (II) ,Ca²⁺, dalam larutan air-air. Senyawa-senyawa kalsium yang mudah menguap, memberi warna nyala merah kekuning-kuningan kepada nyala bunsen.

(Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Mikro)

Kaliun adalah logam putih perak yang lunak. Logam ini melebur pada 63,5°C. Senyawa-senyawa kalium sebaiknya kloridanya mewarnai nyala bunsen yang tak cemerlang menjadi lembayung (nila).

Natrium adalah logam putih perak yang lunak, melebur pada 97,5°C. Garam-garam natrium berada sebagai kation monovalen Na⁺ . Nyala bunsen yang tak cemerlang akan diwarnai kuning kuat oleh uap garam natrium.

(Kimia Dasar I, 1999).

UJI NYALA (FLAME TEST)

Larutan ion ion jika dicampur dengan HCl pekat dan dipanaskan pada kawat nikel/krom dalam suatu nyala, menyebabkan nyala tersebut berubah manjadi warna yang khas dari suatu atom.

Warna-warna visibel terjadi pada ion-ion berikut :

Natrium	Kuning pucat( kuat, tetap)
Kalium	Ungu pucat(slight, fleeting)
Kalsium	Brick red(medium, fleeting)
Stronsium	Crimson(medium)
Barium	Light green (slight)

SIFAT-SIFAT BAHAN

1.      NaOH

NaOH(Natrium hidroksida) berwarna putih atau praktis putih, masa melebut, berbentuk pellet. Serpihan atau batang atau bentuk lain sangan basa, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan bablur. Bila dibiarkan di udara akan cepat menyerap karbon hidroksida dan lembab. Kelarutan mudah larut dalam air dan dalam etanol tetapi tidak larut dalam eter. Titik leleh 318°C serta 1380°C. Hidratnya mengandung 7:5:3,5:3:2 dan 1 molekul air (Daintith, 2005).

NaOH memebentuk basa kuat bila dilarutkan dalam air. NaOH murni merupakan padatan berwarna putih, densitas NaOH adalah 2,1. Senyawa ini sangat mudaj terionisasi membentuk ion natrium dan hidroksida.

2.      Asam Sulfat (H₂SO₄).

Asam sulfat adalah mineral asam kuat yang larut dalam air pada senyawa konsentrasi. Sifat fisik dari asam sulfat adalh berupa zat cair todak berwarna, berbau ke[adatan 1,84g/cm3 (cairan), titik leleh 10°C. Larutan dalam air memiliki titik didih 534-590°C. Penampilan dari asam sulfat yaitu warna kuning keruh, stabil pada suhu yang tinggi. Asam seperti H₂SO₄ dengan molekul yang mampu menyumbangkan lebih dari satu protein disebut asam poliprotok.

3.      HCl

Salah satu senyawa asam yang sangat penting dalam industri kimia. Asam klorida memiliki banyak kegunaan, diantaranya adalah sebagai bahan kimia unsur meregenerasikan kation resin, menetralisasikan air limbah per pH tinggi. Pembuatan bahan kimia organik (seperti PUC) dan pembuatan bahan kimia anorganik. HCl sangat korosif. Uap HCl bisa menyebabkan iritasi saluran pernapasan. Kontak fisik dengan asam yang satu ini harus dihindari karena akan menyebabkan iritasi hebat.

4.      Asam Asetat (CH₃COOH).

Asam asetat termasuk ke dalam golongan asam karboksilat dengan rumus molekul (CH₃COOH) yang berwujud cairan kental jernih atau padatan mengkilap dengan bau tajam khas cuka. Titik leburnya 16,7°C dan titik didihnya 118,5°C. Senyawa murninya dinamakan asam etanoat glasial. Dibuat dengan mengoksidasi etanol atau dengan mengoksidasi butana dengan bantuan mangan(II) atau kobalt (II). Etanol larut pada suhu 200°C. Asam asetat digunakan dalam pembuatan anhidrida etanoat. Senyawa ini juga dapat dibuat dari fermentasi alkohol, dijumpai dalam cuka makan yang dibuat dari hasil fermentasi bir, anggur atau air kelapa. Beberapa cuka makan ibuat dengan menambahkan zat warna.

5.      HNO₃

Bentuk                    : Cair(30°C, 1 atm)

Berat molekul        : 63, 0129g/mol

Titik lebur               : -41, 59°C

Titik didih               : 83°C

Suhu kritis              : 246, 85°C

Tekana kritis          : 68,90 bar

Asam nitrat adalah asam monobasa yang kuat, mudah bereaksi dengan alkali. Asam nitrat merupakan senyawa yang berperan dalam proses nitrasi sebagai nitrat agen.

6.      NH₄OH.

Bentuk        : cair

Bau              : tidak sedap

Titik lebur   : -18°C

Titik didih   : -33,5°C

Tidak dapat diisolasi, tidak stabil, merupakan larutan basa, mudah larut dalam air.

7.      KI

Bentuk        : kristal

Penampilan            : tak berwarna atau putih

pH                : 7-9

Titik didih   : 1330°C

Kelarutan    : larut dalam air

Mr                : 166,0028

8.      K₂Cr₂O₄

Bentuk        : cairan

Warna         : kuning

pH                : 7

Kelarutan    : larut dalam air

9.      K₄Fe(CN)₆  

Kalium ferocianida dengan prossiate kalium kuning merupakan senyawa koordinasi dengan rumus K₄Fe(CN)₆. ₃H₂O yang membentuk kristal mokoklinik kensur kering pada suhu.

Massa molar           : 368, 35 g/mol (anhidrat)

                                  422, 388 g/mol (hidrat)

Penampilan                        : kuning padatan kristal.

Densitas                  : 1,85 g/cm³ (inhidrat).

Titik lebur               : 69-71°C

Titik leleh                : 400°C

Kelarutan dalam air          : 228, 9 g/100ml (20°C)

10.  C₂H₂O₄

Nama IUPAC           : Asam oksalat

Massa molar           : 90, 03 g/mol

Penampilan                        : kristal putih

Densitas                  : 1,90 g/cm³

III. ALAT DAN BAHAN

ALAT :

· Tabung reaksi

· Gelas Beaker 250 ml

· Lampu spritus

· Rak tabung reaksi

· Kaca arloji

· Botol reagen

· Botol semprot

· Sendok Porselen

· Gelas ukur 50ml

· Labu ukur 500ml

· Pipet tetes

· Pipet gondok 50ml

BAHAN :

· HCl pekat

· HCL 10M

· HCl 6M

· HCl 2M

· K₂Cr₂O₄ 1M

· NH₄OH 2M

· NHOH 16M

· NH₄Cl 6M

· H₂SO₄ 2M

· H₂S gas

· NaOH

· H₂O₂ 3M

· KI 2M

· HNO₃ 6M

· KCNS 2M

· (NH₄)₂ S 2M

· Dimetil glioksim

· Etanol

· Aquades

IV.    CARA KERJA

1.1  Identifikasi Untuk Ion Natrium (NA⁺), Kalium (K⁺), dan Magnesium (Mg²⁺).

Ditambahkan 1 tetes amonium oksalat 0,4M dan ammonium sulfat 1M ke dalam larutan sampel, lalu kocok (larutan a).

 

Na⁺,  diambil 2 tetes larutan (a) ditambah CH₃COOH 1M sehingga bereaksi asam ditambahkan 2 tetes larutan seng uranil asetat, dikocok dan diamati.

Mg²⁺, diambil 10 tetes larutan (a) ditambah NH₄OH 4 ml (dibasakan) lalu ditambahkan 2 tetes Na₂HPO₄ 1M, lalu dikocok dan diamati.

 

Endapan dilarutkan dalam campuran 2 tetes asam oksalat dan 3 tetes air dikocok hingga larut. Ditambahkan 1 tetes titan kuning dan NaOH/NH₄OH 4M.

K⁺, diambil 5 ml larutan (a) ditambah  5 tetes CH₃COOH 4 M lalu dipanaskan, setelah dingin ditambahkan 2 tetes Na₃ [CO(NO₂)₆] lalu dokocok.

Uji Nyala

Dicelupkan kawat Ni-krom ke HCl pekat.

Dibakar sampai timbul warna nyala.

Diambil padatan atau larutan ion yang akan dianalisa dengan kawat Ni-krom.

Dibakar pada nyala api oksidasi.

Diamati warna nyala.

1.2. Identifikasi untuk ion hidronium.

a). Tabung reaksi berisi 2ml HCl 6M atau HNO₃ 6M atau H₂SO₄ 6M

Dimasukkan logam Zn.

Diamati perubahan ynag terjadi.

b). Tabung reaksi berisi 2ml HCl 6M atau HNO₃ 6M atau H₂SO₄ 6M.

Dimasukkan lakmus merah dan lakmus biru.

Diamati

1.3.  Identifikasi Untuk Ion NH⁴⁺

a)                Ditambahkan ke tabung reaksi larutan yang mengandung ion NH⁴⁺

Ditambahkan 4M NaOH.

Diletakkan lakmus merah basah pada mulut tabung reaksi.

Dipanaskan tabung dan diamati perubahan warna.

b)  Dimasukkan zat yang mengandung NH⁴⁺ ke dalam tabung reaksi.

Ditambahkan beberapa tetes pereaksi Nessles.

Diamati perubahan yang terjadi.

1.4. Identifikasi Untuk ion perak (Ag⁺), timbal(Pb²⁺), merkuri(Hg²⁺) dan merkuro (Hg⁺).

a)                                                Disediakan 3 tabung reaksi

 

Tabung reaksi satu diisi ion perak

Tabung reaksi dua diisi ion timbal

 

Tabung reaksi tiga diisi ion merkuro

 

Ditambahkan HCl encer ke mulut tabung.

 

Diamati perubahan warna.

 

Masing-masing tabung dipanaskan dan diamati perubahan warna.

 

Ditambahkan ke dalamnya NH₄OH 4M berlebih.

 

Diamati dan ditambahkan HNO₃ 4 M

b). Disediakan 3 tabung reaksi

Diisi masing-masing tabung reaksi seperti percobaan (a)

Ditambahkan KI ke setiap tabung.

Diamati.

Ditambahkan KI berlebih dan diamati.

c).                     Disediakan 3 tabung reaksi seperti percobaan (a)

Ditambahkan K₂CrO₄ 1M ke setiap tabung dan diamati

d).                 Disediakan 3 tabung reaksi, diisi seperti percobaan (a).

Ditambahkan NaOH 4M ke setiap tabung dan diamati.

1.5.Identifikasi Untuk Ion Merkuro(Hg⁺) dan Merkuri (Hg²⁺).

a)                                                        Disediakan 2 tabung reaksi

 

Tabung reaksi satu diisi larutan merkuro

Tabung reaksi dua diisi merkuri.

 

Ditambahkan NaOH 4M ke tiap tabung.

Diamati

b).                        Disediakan 2 tabung reaksi, diisi seperti percobaan (a).

 

Ditambahkan HCl encer ke tiap tabung dan diamati.

c).                            Disediakan 2 tabung reaksi diisi seperti percobaan (a).

 

               Ditambahkan KI sedikit ke tiap tabung.

 

Diamati dan diamkan.

 

Ditambahkan lagi KI berlebih.

Diamati.

1.6. Identifikasi ion Barium (Ba^2+), Kalsium (Ca²⁺) dan Stronsium (Sr²⁺).

10 tetes sampel ditambah 1 tetes HCl 6M.

Dikocok sampai larut.

Dibasakan larutan dengan menambahkan NH4OH ditambah 2 tetes (NH₄)₂CO₃ 1M, diamati.

Dipanaskan dalam penangas air dan dibiarkan dingin, diamati.

Ditambahkan 2 tetes CH₃COOH 4 M ditambah 2 tetes amonium asetat 4M

Dikocok dan diamati perubahan warnanya.

Ditambahkan 1 tetes K₂CrO₄ 1M

Dikocok dan diamati.

Jika terbentuk endapan kuning, ditambahkan 4 tetes HCl 6M

Ditambahkan 1 tetes H₂SO₄ 4 M, diamati.

Jika terbentuk endapan putih, lakukan uji nyala.

Yang mengendap dengan K₂CrO₄ adalah Sr atau Ca. Jika warna larutan jingga, tambahkan amonia 4M, sehingga berubah menjadi kuning.

Ditambahkan etanol dalam volume sama dengan larutan.

Amati endapan.

Dilakukan uji nyala.

1.7.Identifikasi ion tembaga (Cu²⁺) dan Kadmium (Cd²⁺).

10 tetes sampel diasamkan dengan CH₃COOH 4M.

Ditambah K₄FeCN₆ 0,1 M.

Diamati endapan.

Endapan merah muda menandakan ion tembaga dan endapan putih menandakan ion kadmium.

                                                              

Disediakan 4 buah tabung reaksi berisi ion tembaga.

 

Tabung 1 Ditambahkan NaOH Dipanaskan Diamati perubahan yang terjadi

Tabung 2 Ditambahkan amonia berlebih Diamati

Tabung 3 Ditambahkan kalium ferosianida. Diamati

Tabung4 Dimasukkan paku besi berkarat.

 

1.8. Identifikasi Untuk ion Cobalt (CO2+).

Larutan sampel diasamkan dengan HCl 1M.

Dikocok dan ditambahkan aseton dengan volume sama.

Dikocok dan warna biru menunjukkan ion kobalt.

Disediakan tiga tabung reaksi berisi Co²⁺

Tabung 1 Ditambahkan NaOH 1M Diamati perubahan Didiamkan dan diamati

Tabung 2 Ditambahkan 1ml amil alkohol dan NH4CNS Diamati perubahan yang terjadi

Tabung 3 Ditambahkan amonia Diamati perubahan yang terjadi

 

1.9.   Identifikasi Untuk Ion Nikel (Ni²⁺).

Disediakan tabung reaksi berisi larutan nikel

Ditambahkan NH4OH 4M hingga basa

Ditambahkan beberapa tetes dimetil glioksim (DGM)

Endapan merah menunjukkan adanya ion nikel

1.10.Identifikasi Untuk Ion Aluminium (Al³⁺) dengan seng (Zn²⁺)

Disediakan dua tabung reaksi

Larutan Al

Larutan Seng

 

Ditambahkan larutan NaOH 4M, diamati

Ditambahkan NaOH 4M sampai berlebih

Diamati perubahan yang terjadi

Ditambahkan alizarin S dan diamati

Diasamkan dengan asam asetat dan diamati

Ditambahkan larutan K₄Fe(CN)₆ dan diamati

1.11.Identifikasi ion fero (Fe²⁺) dab Feri (Fe³⁺).

a).                                Disediakan dua buah tabung reaksi

Ditambahkan ion feri

Ditambahkan ion fero

                                                                        

 

Ditambahkan K₄Fe(CN)₆ dan diamati

b).                                Disediakan dua buah tabung reaksi

Ditambahkan ion fero

Ditambahkan ion feri

 

                                                                            

 

Ditambahkan K₃Fe(CN)₆

Diamati perubahan yang terjadi

c).                                Disediakan dua buah tabung reaksi

Ditambahkan ion fero

Ditambahkan ion feri

 

                                                                            

 

Ditambahkan larutan amonia encer

Diamati perubahan yang terjadi

·      Identifikasi Untuk ion Fero.

Tabung reaksi diisi dengan ion fero

Ditambahkan asam sulfat encer

Ditambahkan larutan O-fenantrolin dan diamati

·      Identifikasi Untuk ion Feri.

Disediakan tabung reaksi yang telah berisi larutan ion feri

Ditambahkan larutan NH₄CNS atau KCNS dan diamati

Ditambahkan larutan 1-2ml eter atau amil alkohol

·      Identifikasi Untuk Ion Arsen (As³⁺) dengan cara Gutzent

Dimasukkan larutan ion arsen ke tabung reaksi

Ditambahkan 5 tetes HCl pekat dan logam Zn

Ditambahkan kapas yang dibasahi larutan Pb-asetat 1cm di bawah mulut tabung yang dipasang longgar

Ditutup mulut tabung dengan kertas yang dibasahi larutan HgCl₂ atau AgNO₃

Diamati warna kertas

1.12. Identifikasi Untuk ion Arsen (As³⁺)  dengan cara Gutzeit.

Dimasukkan larutan ion Arsen ke tabung reaksi

Ditambahkan 5 tetes HCl pekat dan logam Zn

Ditambahkan kapas yang dibasahi larutan Pb asetat 1cm di bawah mulut tabung yang dipasang longgar

Ditutup mulut tabung dengan kertas yang dibasahi larutan HgCl₂ atau AgNO₃

V.       LEMBAR PENGAMATAN

1.1. Identifikasi Untuk Ion Natrium (Na⁺), Kalium (K⁺) dan Magnesium (Mg²⁺).

No	Zat	Warna Yang Dapat Diamati
1	Na+	Kuning
2	K+	Ungu
3	Ca2+	Merah
4	Sr2+	Kemerah-merahan
5	Ba2+	Hijau
6	Pb2+	Biru
7	As3+	Tidak dicobakan

1.2. Identifikasi Untuk Ion Hidronium (H₃O⁺).

No	Ion	Perubahan
1	H+ + logam Zn	Mendidih, berbau, panas
2	H+ + lakmus biru	Lakmus jadi merah
3	H+ + lakmus merah	Lakmus tetap merah

Reaksi :

a.       Zn + H₂SO₄                                  ZnSO₄ + H₂

b.      Kertas lakmus biru menjadi berwarna merah karena ada H⁺.

1.3. Identifikasi untuk ion NH⁴⁺

No	Ion	Perubahan yang terjadi
1	NH4+ + Bakar	Lakmus merah menjadi biru
2	NH4+ + Nessler	Terdapat endapan berwarna coklat pudar

Reaksi :

a.       NH₄⁺ + OH^-                              NH₃ + H₂O

b.      NH₄⁺  + 2[HgI₄]^2- + 4OH                     HgO.Hg(NH₂)I + 7I^- + 3H₂O

1.4. Identifikasi untuk ion perak (Ag⁺), timbal (Pb²⁺), merkuri (Hg₂²⁺) dan merkuro (Hg).

Pengamatan prosedur a :

No	Ion	HCl 6M	Dipanaskan	NH4OH 4M	HNO3 4M
1	Ag+	Endapan putih	Terjadi gelembung, endapan hilang	Ada endapan	Bening, endapan kurang
2	Pb2+	Bening	Tidak terjadi perubahan	Terdapat endapan, larutan bening	Endapan menggumpal dan hilang
3	Hg22+	Agak keruh	Bening, jernih	Ada endapan, larutan putih	Masih ada endapan, larutan lebih jenuh

Reaksi :

1.      a. AgNO₃ + HCl                    AgCl    + HNO₃

Putih

b.AgCl + NH₄OH                     AgOH + NH4Cl  

                                                                    Putih

c.NH₄Cl + HNO₃                               NH₄NO₃ + HCl

                                                                    Putih

2.      a. Pb(NO₃)₂ +HCl                    PbCl₂   + HNO₃

                                      Putih

b.PbCl₂ + NH₄OH                    Pb(OH)₂ + NH4Cl  

                                                                      Putih

c.NH₄Cl + HNO₃                              NH₄NO₃ + HCl

                                                                  Putih

3.      a.Hg(NO₃)₂                              HgCl₂ + HNO₃

b.HgCl₂ + NH4OH                    Hg(OH)₂ + NH₄Cl

c.Hg₂²⁺ + CrO₄^2-                    Hg₂CrO₄

1.5.Identifikasi ion Merkuro (Hg⁺) dan Merkuri (Hg²⁺).

1.      Pengamatan Prosedur a dan b

No	Ion	Ditambah NaOH 4 M	Ditambah HCl 4M
1	Hg+	Endapan kuning	Bening, tidak ada perubahan
2	Hg22+	Orange tidak ada endapan	Bening, tidak ada perubahan

Reaksi :

1.      HgNO₃ + NaOH                   HgOH + NaNO₃

HgOH + HCl                   HgCl + H₂O

2.      Hg (NO₃)₂ + NaOH                    Hg(OH)₂ + NaNO₃

Hg(OH)₂ + HCl                    HgCl₂ + H₂O

2. Pengamatan Prosedur c.

No	Perlakuan	Pengamatan
1	Sampel + HCl	Keruh
2	+ asam asetat	Gelembung sedikit
3	+ K2CrO4	Kuning
4	+ H2SO4	Orange + endapan putih

Reaksi : Ba²⁺ + 2Cl^-                            BaCl₂

1.6.Identifikasi Ion Barium (Ba²⁺), Kalsium (Ca²⁺), dan Stronsium (Sr²⁺).

No	Perlakuan	Pengamatan
1	Sampel + HCl	Keruh
2	+ asam asetat	Gelembung sedikit
3	+ K2CrO4	Kuning
4	+ H2SO4	Orange + endapan putih

Reaksi : Ba²⁺ + 2Cl^-                     BaCl₂

1.7.Identifikasi Untuk Ion tembaga (Cu²⁺) dan Cd²⁺

1.      Identifikasi untuk ion tembaga (Cd²⁺).

No	Perlakuan	Pengamatan
1	Cd2+	Larutan bening
2	+ Asam asetat	Larutan bening
3	+ K4Fe(CN)6	Larutan bening

Reaksi : Cu²⁺ + 2OH^-            Cu(OH)₂I

2Cu²⁺ + SO₄^2- + 2NH³ + 2H₂O         Cu(OH)₂ + CuSO₄   + 2NH⁴⁺

2.      Identifikasi untuk ion tembaga.

No	Ion	Perlakuan	Pengamatan
1	Cu2+	+ NaOH	Lebih biru, endapan hitam
2	Cu2+	+ amonia berlebih	Warna biru donker
3	Cu2+	+ K4Fe(CN)6	Endapan merah
4	Cu2+	Paku besi	Merah muda

Reaksi : Cu²⁺ + OH^-              Cu(OH)₂

              2Cu²⁺ + SO₄^2-

1.8. Identifikasi ion Cobalt.

No	Ion	Perlakuan	Pengamatan
1	Co2+	+ NaOH	Dari pink berubah jadi biru,endapan
2	Co2+	+NH3	Endapan biru, larutan hijau
3	Co2+	+ amil alkohol	Pink
4	Co2+	+ NH4CNS	Larutan berpisah, atas benimg bawah pink

1.9. Identifikasi ion Nikel (Ni²⁺)

No	Ion	Perlakuan	Pengamatan
1	Ni2+	Dibasakan dengan NH4OH	Biru
2	Ni2+	DMG	Endapan merah

Reaksi : Ni²⁺ + NH₄OH              Ni(OH)₂ + NH⁴⁺

1.10.   Identifikasi ion aluminium (Al³⁺) dan Seng (Zn²⁺)

No	Ion	Perlakuan	Pengamatan
1	Al3+	+ NaOH, berlebih	Bening
		+ Alizarin S + CH3COOH	Ungu panas, endapan
		+NaOH berlebih	bening
2	Zn	+ NaOH berlebih	Bening
		+ Alizarin S, CH3COOH	Ungu, orange, tidak ada endapan
		+ K4Fe(CN)6	Endapan orange

Reaksi : Zn²⁺ + 2OH^-              Zn(OH)₂

              Al³⁺ + 3OH^-               Al(OH)₃

1.11.   Identifikasi ion fero (Fe²⁺) dan Feri (Fe³⁺)

No	Ion	Perlakuan	Pengamatan
1	Fe2+	K4Fe(CN)6	Larutan hijau pekat, endapan hitam
2	Fe2+	K3Fe(CN)6	Larutan hijau pudar
3	Fe2+	NH3 encer	Bening kekuningan
4	Fe3+	K4Fe(CN)6	Larutan kuning kehijauan
5	Fe3+	K3Fe(CN)6	Larutan kuning kehijauan
6	Fe3+	NH3 encer	Larutan bening

Identifikasi ion fero

No	Ion	Perlakuan	Pengamatan
1	Fe2+	H2SO4	Warna bening

Identifikasi ion feri

No	Ion	Perlakuan	Pengamatan
1	FeCl3	NH4CNS +isoamil alkohol	Warna coklat emas

1.12.   Identifikasi Ion Arsen (As3+) dengan cara Gutzeit.

No	Ion	Perlakuan	Pengamatan
1	As3+	+ HCl pekat	Bening
2	As3+	+ Zn	Panas, berasap, berbau
3	As3+	+ kapas Pb asetat	Bening
4	As3+	Kertas + HgCl2	Mula-mula Hg bening, lalu setelah diteteskan kuning, lama-lama hitam.

Reaksi : Fe³⁺ + NH₄CNS                FeCNS + NH₄

VI.    PEMBAHASAN

        Dari tes nyala yang dilakukan untuk beberapa logam yang dilakukan dengan cara membersihkan terlebih dahulu kawat Ni-Cr dengan mencelupkannya ke dalam HCl pekat kemudian dipanaskan hingga tidak terdepat warna setelah itu dibakar sampai pada nyala api oksidasi.

Untuk uji nyala Natrium menghasilkan warna nyala kuning. Untuk uji nyla Kalium menghasilkan warna nyala ungu. Untuk uji nyala Ca²⁺ menghasilkan warna nyala merah. Untuk Sr²⁺ menghasilkan warna nyala kemerahan. Untuk uji nyala Ba²⁺ menghasilkan warna nyala hijau. Untuk uji nyala Pb²⁺ menghasilkan warna nyala biru.

1.1. Pada percobaan identifikasi untuk ion Hidronium (H₃O⁺), saat H⁺ ditambahkan pada logam Zn yang sebelumnya bening, setelah ditambahkan Zn langsung timbul gelembung-gelembung (mendidih), berbau, dan pada dinding tabung reaksi terasa panas. Setelah dibiarkan sampai beberapa saat, gelembung semakin berkurang dan logam Zn mengecil.

Reaksi : 2H⁺ + Zn               Zn²⁺ + H₂

Saat dicelupkan lakmus berwarna biru ke dalamnya, kertas lakmus biru berubah warna menjadi merah, hal ini disebabkan karena larutan memiliki ion H+ (bersifat asam), ini juga terbukti saat dicelupkan kertas lakmus merah ke dalam larutan, maka lakmus tidak berubah warna, tetap berwarna merah.

1.2. Pada percobaan untuk identifikasi ion NH⁴⁺, ion NH⁴⁺ diambil dari larutan NH4OH lalu dicampur ke dalamnya larutan NaOH 4M. Saat kertas lakmus merah diletakkan di mulut tabung, lakmus merah tersebut berubah warna menjadi biru. Ini menunjukkan larutan tersebut bersifat basa.

Kemudian kedalam larutan yang mengandung ion NH4+ ditambahkan beberapa tetes Nessler, terjadi perubahan warna menjadi coklat pudar dan terbentuk endapan. Hal ini sesuai dengan teori bahwa akan dihasilkan endapan coklat sesuai dengan jumlah amonia atau ion amonium yang terdapat di dalam larutan.

Reaksinya : NH⁴⁺ + 2[HgI₄]^2- + 4OH^-                  HgO. HgNH₂I + 7I^- + 3H₂O

1.3.Pada percobaan identifikasi Ag⁺, Pb²⁺, Hg₂²⁺, dan Hg⁺

Pada ion Ag+, diambil dari larutan AgNO3 lalu dilarutkan dengan HCl 6M. Terdapat endapan putih, setelah dipansakan warna menjadi lebih keruh dan endapannya hilang dan saat ditambahkan NH4OH 4M maka kembali terbentuk endapan. Lalu saat ditambahkan HNO3 larutan menjadi bening dan endapan berkurang.

Reaksi : Ag⁺ + Cl-              AgCl

Saat ditambahkan larutan amoniak, reaksinya :

2Ag⁺ + 2NH₃ + H₂O               Ag₂O + 2NH⁴⁺

Pada percobaan Pb²⁺ saat ditambahkan HCl 6M warnanya menjadi bening, ini tidak sesuai dengan teori yang seharusnya larutan berwarna putih dan terdapat endapan PbCl2.

Reaksinya : Pb²⁺ + 2Cl^-                Ag₂O + 2NH⁴⁺

Ketika dipanaskan warna larutan tetap dan tidak ada endapan saat ditambahkan larutan NH₄OH 4M, terdapat endapan dan warna larutan tetap bening dan saat ditambahkan HNO₃ 4M endapan menggumpal dan lama kelamaan hilang. Pada Hg₂²⁺ saat ditambah HCl 6M warnanya menjadi agak keruh. Saat dipanaskan warnanya menjadi bening jernih. Saat ditambahkan NH₄OH 6M terdapat endapan dengan larutan putih. Saat ditambahkan HNO₃ larutan menjadi lebih jernih dan endapannya masih tetap ada.

Pada pengamatan b, saat ion Ag⁺ ditambahkan dengan KI 1M(3tetes) terdapat endapan dan warnamenjadi kuning kehijauan. Saat ditambahkan KI berlebih, larutan menjadi lebih kental dan endapan menjadi lebih banyak dan warnanya menjadi hijau pudar. Hal ini sama juga terjadi pada saat pengujian ion Pb²⁺. Saat pengujian ion Hg²⁺ saat ditambahkan KI (1tetes) warna larutan berubah menjadi orange, saat ditambahkan 2 tetes warnanya berubah menjadi warna minyak. Saat ditambahkan KI berlebih, larutan tetap berwarna minyak(kuning bening).

Pada pengamatan prosedur c, saat ion Ag⁺ ditambahkan K₂Cr₂O₄ 1M maka terdapat endapan berwarna merah hati, saat Pb²⁺ ditambahkan K₂Cr₂O₄ 1M endapan berwarna kuning, dan terakhir saat ion Hg²⁺ ditambah K₂CrO₄ 1M larutan berwarna orange dan terdapat endapan.

Pada pengamatan prosedur d, saat ion Ag⁺ ditambah NaOH 2M, terdapat endapan berwarna abu-abu. Saat ion Pb²⁺ ditambah NaOH 4M, larutan menjadi bening dan tanpa endapan. Dan terkhir saat ion Hg2²⁺ ditambah NaOH 4M, larutan berwarna coklat dan tidak terdapat endapan.

1.4. Pada percobaan 1.5 identifikasi untuk ion merkuro (Hg⁺) dan merkuri(Hg²⁺). Untuk pengamatan prosedur a dan b, saat ion Hg⁺ ditambahkan larutan NaOH 4M, larutan menjadi kuning dan terdapat endapan. Saat ditambahkan HCl 4M tidak terdapat perubahan warna, warnanya tetap bening. Pada saat ion Hg₂²⁺ ditambah NaOH 4M tidak terdapat perubahan warna, warnanya tetap bening. Pada saat ion Hg₂²⁺ ditambah NaOH 4M warnanya menjadi orange dan tidak ada endapan. Saat ditambah HCl 4M warnanya tetep bening tidak ada perubahan.

Ada perbedaan yang didapat saat praktikum dengan teori saat Hg₂²⁺ ditambahkan NaOH seharusnya warna larutan hitam dan terdapat endapan Hg₂O.

Reaksi : Hg²⁺ + 2OH^-               Hg₂O + H₂O

Saat ditambahkan HCl 4M, pada teorinya harusnya warna larutan berubah menjadi putih dan terdapat endapan Hg2Cl2.

Reaksi : Hg₂²⁺ + 2Cl^-                   Hg₂Cl₂.

Kesalahan – kesalah yang terjadi karena praktikan kurang teliti atau reagen yang digunakan tidak baik atau sudah lama.

Pengamatan prosedur c, saat Hg²⁺ ditambah KI 1M larutan berwarna orange pekat, saat didiamkan warna tidak berubah dan terdapat endapan, saat ditambahkan KI berlebih, endapannya berwarna orange pekat. Saat ion Hg₂²⁺ ditambah KI 1M terdapat warna orange pada lapisan atas larutan saat didiamkan larutan menjadi bening kuning dan saat ditambah KI berlebih, tidak ada perubahan yang terjadi. Menurut teori, warna yang terjadi seharusnya hijau, saat didiamkan terbentuk endapan dan saat ditambahkan KI berlebih terjadi perubahan dari bening menjadi kunng dan terdapat banyak endapan. Ini terjadi karena kekurang telitian praktikan atau zat yang digunakan sudah lama sehingga kurang baik.

1.5. Pada percobaan 1.6 Identifikasi ion Ba²⁺, Ca²⁺, dan Sr²⁺.

Saat Ba²⁺ (10 tetes) ditambah HCl 6M warnanya menjadi keruh dan saat dibasakan dengan NH₄OH 4M menjadi berasap dan tambah keruh, saat ditambahkan 2 tetes (NH₄)₂CO₃ 1M terbentuk endapan putih. Setelah dipanaskan, lalu didinginkan endapan larut dan lama kelamaan hilang. Kemudian ditambahkan CH₃COOH 4M dan 4 tetes larutan NH₄OH 4M dan ditambahkan 1 tetes K₂CrO₇ 1M, saat ditambahkan HCl 6M terdapat sedikit gelembng. Saat ditambahkan 1 tetes H₂SO₄ 4M warna larutan menjadi orange terdapat endapan putih. Saat dilakukan uji nyala, praktikan tidak melihat warna nyala dari barium, yang seharusnya berdasarkan teori bila barium dipanaskan maka akan memberikan warna hijau kekuningan.

1.6. Selanjutnya percobaan 1.7 identifikasi untuk ion tembaga (Cu²⁺) dan Kadmium (Cd²⁺). Saat diambil 10 tetes ion Cu²⁺ ditambah K₄Fe(CN)₆ 0,1 M mengalami perubahan warna dan terbentuk endapan merah dan saat pengujian ion Cd²⁺ yang awalnya berwarna bening dan saat ditambahkan asam asetat tetap bening dan saat ditambahkan K₄Fe(CN)₆ terdapat endapan putih.

Hal ini sesuai dengan teori bahwa endapan merah muda menunjukkan adanya ion tembag dan endapan putih menunjukkan adanya ion kadmium.

1.7.Identifikasi ion Cobalt (Co²⁺).

Pada saat ion Co²⁺ ditambahkan NaOH terjadi perubahan warna dari pink menjadi biru. Setelah didiamkan, terdapat endapan biru dan larutannya bening.

Saat ion Co²⁺ ditambahkan NH₃ terbentu endapan biru dan larutan berwarna hijau. Dan yang terakhir saat ion Co²⁺ ditambah amil menjadi pink dan saat ion Co²⁺ ditambahkan NH₄CNS larutan berpisah diatas bening dan di bawah pink.

1.8. Percobaan identifikasi ion Nikel (Ni²⁺)

Saat Ni²⁺ dibasakan  dengan NH₄OH 4M larutan berwarna biru dan selanjutnya praktikan memberikan perlakuan pada ion Ni²⁺ dengan menambahkan DMG hasil yang diamati saat pemberian DMG terdapat endapan yang berwarna merah.

1.9.Untuk ion Aluminium (Al³⁺) dan seng (Zn²⁺)

Saat ion Al³⁺ ditambah NaOH larutan berwarna bening dan saat ditambahkan NaOH berlebih larutan tetap berwarna bening. Saat ditambahkan alizarin larutan berubah warna menjadi ungu. Saat diasamkan dengan asam asetat larutan berubahwarna dan terasa panas, terbentuj endapan ungu dan warna larutannya orange.

Menurut teori terjadi endapan seperti gelatin yang putih namun hal ini tidak praktikan temukan pada saat percobaan. Lalu saat ion Zn²⁺ ditambahkan NaOH menjadi bening saat ditambahkan NaOH berlebih tetap sama. Namun pada saat ditambahkan alizarin S larutan menjadi berwarna ungu dan saat ditambah asam asetat larutan berwarna orange, tidak ada endapan. Saat ditambahkan K₄Fe(CN)₆ terbentuk endapan orange.

1.10.   Identifikasi untuk ion fero (Fe²⁺) dan feri (Fe³⁺).

Diberikan beberapa perlakuan saat Fe²⁺ ditambahkan K₄Fe(CN)₆ larutan berwarna hijau pekat dan terdapat endapan hitam, saat Fe²⁺ ditambah K₃Fe(CN)₆ larutannya berwarna hijau pudar dan saat ion Fe²⁺ ditambah NH₃ encer, larutan berwarna bening kekuningan.

Untuk ion Fe³⁺ saat ditambahkan K₄Fe(CN)₆ larutan berwarna kuning kehijauan, saat ditambah dengan K₃Fe(CN)₆ juga nerwarna kehijau-hijauan dan terakhir saat ditambahkan NH3 encer larutan menjadi bening. Identifikasi untuk ion fero, saat Fe²⁺ ditambah H₂SO₄ larutan menjadi berwarna bening. Untuk ion feri (Fe³⁺) diambil dari larutan FeCl₃ ditambah NH4CNS dan isoamil alkoholnlarutan berwarna coklat emas.

1.11.   Identifikasi ion Arsen (As³⁺), Ion As³⁺ ditambah HCl pekat berwarna bening, saat ditambah Zn timbul asap, panas dan berabau. Lali saat ditutupi dengan kapas yang dibasahi Pb asetat larutan masi sama, saat ditutup dengan kertas yang di atasnya ditetesi larutan HgCl₂, warna Hg yang semula bening, saat pertama ditetesi menjadi kuning dan setelah dibiarkan lama kelamaan Hg berubah warna menjadi hitam.

VII.           KESIMPULAN

1.   Untuk ion- ion tertentu, dapat dilakukan uji nyala untuk mengidentifikasinya, seperti :

·      Na          : Kuning

·      K            : Ungu

·      Ca           : Merah

·      Sr           : Crimson

·      Ba          : Light Green

·      Pb          : Pale bluish

·      Co          : hijau atau biru

2.   Untuk mengidentifikasi unsur logam dilakukan tes nyala dengan menggunakan kawat Ni-Cr bunsen untuk memijarkan kawat yang menghasilakn spektrum warna – warna yang khas dan berbeda.

3.   Analisis kualitatif dilakukan dengan tujuan untuk mengklasifikasikan kation-kation ke dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifatnya terhadap reagensia tertentu.

4.   Ag⁺, Hg²⁺, dan Pb²⁺ termasuk kation golongan pertama karena mengendap saat ditambahkan reagensia asam klorida.

DAFTAR PUSTAKA

G, Svehla. 1979. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Jakarta : PT. Kalma Media Pustaka.

Syukri, S. 1999. Kimia Dasar. Bandung : ITB

Tim Kimia Analitik. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I. Padang : FMIPA UNP.