PENENTUAN SULFAT SECARA GRAVIMETRI

 PERCOBAAN 3. PENENTUAN SULFAT SECARA GRAVIMETRI

I.                   Tujuan

Setelah melakukan percobaan inni diharapkan praktikan dapat :

1.      Memahami prinsip dasar gravimetri

2.      Praktikan dapat melakukan penentuan sulfat secara gravimetri

II.                Waktu dan Tempat

Hari / tanggal      : Selasa, 9 Oktober 2012

Pukul                    : 07.00 – 09.40 WIB

Tempat                 : Laboratorium Kimia Analitik FMIPA UNP

III.             Teori Dasar

Gravimetri merupakan analisis suatu zat dengan cara penimbangan serta pengendapan. Suatu metode gravimetri untuk analisis biasanya didasarkan pada suatu reaksi kimia seperti : aA + rR → AaRr.

Dimana a molekul analit A, bereaksi dengan r molekul analit R. Produknya AaRr, biasanya berupa zat yang sangat sedikit larut, yang dapat ditimbang dalam keadaan demikian setelah proses pengeringan atau yang dapat dipanaskan menjadi senyawa lain yang susunannya diketahui, kemudian ditimbang.

Jadi, langkah-langkah pada gravimetri yaitu :

1.      Melarutkan zat, larutan harus jernih dan homogen.

2.      Mengendapkan dengan pereaksi sedikit demi sedikit

3.      Pencucian endapan

4.      Penimbangan hasil endapan. (tim kimia analitik.2012:23)

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan itu jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang lansung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. (Rivai.1995)

            Meskipun gravimetri merupakan cara pemeriksaan kimia terhitung yang paling tua dan paling jelas urutan kerjanya, namun pemakaiannya terbatas karena pekerjaannyamemakan waktu yang lama. Selain itu berbagai persyaratan harus dipenuhi agar penentuan terhitung dapat  dilakukan dengan memuaskan.

            Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

1) Memilih pelarut sampel

            Pelarut yang dipilih haruslah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan diilarutkan. Misalnya : HCl, H₂SO₄, dan NHO₃ digunakan untuk melarutkan sampel dari logam-logam.

2) Pengendapan analit

            Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna. Misalnya : Ca₂+ +H₂C₂O₄ → CaC₂ O₄ ( Endapan putih)

3) Pengeringan endapan

            Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentuk oksida atau biasa pada karbon ..

4) Menimbang endapan

            Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas. Biasanya reagen ditambahkan secara berlebih untuk menekan kearutan endapan. (Underwood.2002)

            Ada 2 metoda gravimetri, sebagai berikut :

            1)  Metoda pengendapan

                        Analit diubah menjadi endapan, lalu endapan disaring, dicuci, dan diiubah menjadi hasil yang diketahui komposisinya melalui pemanasan.

            2) Metoda Volatilisasi

 Analit atau hasil dikomposisi diuapkan pada temperatur tertentu. Hasil uap ditentukan secara tidak lansung berdasarkan massa sampel yang hilang.

Faktor 1 menyangkut sempurnanya pengendapan berhubungan erat atau ditentukan oleh besarnya hasil kali kelarutan.

Gravimetri dapat dibagi pada beberapa langkah :

            (A) Pengendapan

                        Pengendapan dapat dilakukan dalam gelas piala dan pereaksi pengendapan ditambah pelan-pelan dengan pipet atau buret sambil terus diaduk.

            (B) Penyaringan

                        Tujuan penyaringan adalah mendapatkan endapan yang bebas (terpisah) dari larutan (cairan induk)

            (C) Pencucian endapan

                        Tujuannya karena pada endapan yang terbentuk dalam cairan induk selalu membawa cairannya, yang pada pemanasan akan meninggalkan bahan-bahan yang tidak  mudah menguap.

            (D) Mengeringkan dan memanaskan

                                    Sebelum endapan ditimbang diubah dahulu menjadi bentuk yang susunannya tetap.  Ini dikerjakan dengan cara pengeringan atau pemanasan , pemijaran.

            (E) Menimbang hasil endapan. (Kisman.1994)

           

Sifat-sifat dari bahan:

1.      HCl

Asam klorida adalah gas tidak berwarna,sifatnya:

Massa molar : 36,4606 g/mol

Penampilan   : gas tidak berwana,higroskopik

Densitas        : 1,477 g/mol

Titik leleh     :-114,2°C

Titik didih    :-85,1°C

Kelarutan dalam air :>2 g/100 ml

Keasaman(pKa)       :-4

2.      BaCl₂

massa molar : 208,23 g/mol

penampilan  : putih padat

kelarutan      : 31,2 g/mol

titik didih     : 1560 %

kepadatan    :3,856 g/cm³

IV.              Alat dan Bahan

Alat           :                                          

·         Krus Porselen

·         Oven

·         Timbangan

·         Desikator

·         Corong

·         Gelas piala

·         Gela ukur

Bahan       :

·         Larutan HCl 6 M

·         BaCl₂ 1,3 %

·         Na₂SO₄ kristal

·         K₂Cr₂O₇

·         Aquades

·         Kertas saring

V.                 Cara Kerja

Panaskan krus porselen dan tutupnya selama 30 menit pada suhu 110^oC.

↓

Dinginkan dan timbang. Ulangi sampai diperoleh berat yang tetap.

↓

O,5 g garam sulfat, dilarutkan dengan HCl dan Aquades.

↓

Tambahkan 10 tetes larutan BaCl₂, lalu dididihkan.

↓

Endapan direndam selama 1-2 jam.

↓

Endapan dicuci dan disaring.

↓

Kertas saring dan endapan dikeringkan selama 1-2 jam pada suhu 900^oC

↓

Proses diulangi sampai diperoleh berat yang tetap.

↓

Hitung kadar sulfat dalam sampel

VI.              Hasil Pengamatan

Langkah kerja	Pengamatan
Na2SO4 dilarutkan dengan HCl 6 M ·         Ditambah Aquades ·         Ditambah BaCl2	Na2SO4 berbentuk serbuk putih Sampai tidak terbentuk endapan Larutan menjadi keruh
Di panaskan	Terbentuk endapan putih
Di dinginkan dan disaring	Endapan terpisah dari larutannya
Di panaskan selama 30 menit
Dipijarkan dalam furnace

VII.           Perhitungan

Berat cawan porselen + tutup = 57,8785 gram

Berat cawan porselen + tutup + kertas saring ( dipijarkan) = 59,2051 gram

Berat sampel = 0,5 gram, berat kertas saring = 0,5596 gram.

Faktor Gravimetri

Kadar sulfat

Kadar sulfat = 63,2 %

Reaksi

Na₂SO_4(l) + BaCl₂→2NaCl + BaSO₄↓

VIII.        Pembahasan

Sesuai dengan teori bahwa penentuan sulfat secara gravimetri dapat dilakukan dengan penimbangan dan pengendapan, yang berarti sesuai dengan pengertian gravimetri secara umum, yaitu suatu cara untuk menganalisa suatu zat dengan penimbangan dan pengendapan.

            Dari perrcobaan yang dilakukan mengenai penetuan sulfat secara gravimetri diharapkan bisa menghasilkan hasil yang berarti. Karena dalam percobaan ini yang dibutuhkan bukanlah nilai kualitatif melainkan nilai kuantitas. Dimana nilai kuantitas adalah ada atau tidaknya suatu zat dan berat yang dihasilkan.

            Karena percobaan ini termasuk kedalam kategori analisa kuantitas, maka harus dilakukan dengan teliti agar mendapat nilai yang berarti. Seperti halnya memanaskan krus porselen dan tutupnya ke dalam oven. Tujuan dari perlakuan ini adalah agar krus porselen dan tutupnya terbebas dan kering dari air ataupun uap air yang menempel, sehingga bisa mendapatkan berat krus porselen dan tuttupnya yang murni. Setelah itu krus porselen dimasukan ke dalam desikator yang berfungsi untuk mendinginkan krus porselen dan tutupnyaagar panas bisa hilang sehingga bisa dilakukan penimbangan. Adapun pada saat penimbangan krus porselen dan tutupnya tidak boleh berada di udara dalam waktu yang lama, takutnya udara akan menempel pada krus porselen sehingga mempengaruhi nilai yang dihasilkan. Jadi untuk mengingat hal itu maka, dibawalah desikator atau alat pendingin kedekat penimbangan sehingga krus porselen dan tutupnya tidak bereaksi dengan udara.

            Pada percobaan ini kita dituntut untuk menentukan sullfat. Maka, setelah 0,5 gram sulfat dilarutkan dengan HCl ditambah aquades dan ditambah beberapa tetes larutan BaCl2, kita harus memisahkan sulfat dengan cara penyaringan yang berarti apabila dalam larutan hasil penyaringan terdapat endpan kuning berarti ion Ba tidak tersaring dengan baik, sebaliknya jika dalam larutan hasil penyaringan tidak terdapat endapan, maka hal ini menandakan bahwa proses penyaringan ya ng dilakukan adalah benar. Dimana perlakuan ini berlaku setelah penambahan K2CrO4.

            Setelah itu kertas saring dan endapan dikeringkan lalu dimasukkan kedalam krus porselen dan dipijarkan dalam furnance, yang berfungsi untuk memanaskan hingga kertas saring dan endapan berubah menjadi abu. Dan akhir nya dapat dilakukan penentuan nilai dari massa endapan. Karena keterbatasan waktu maka, pada percobaan kertas saring dan endapan tidak menjadi abu sehingga didapatkan hasil yang apa adanya.

IX.              Kesimpulan

      Gravimetri adalah analisis suatu zat dengan cara penimbangan dan pengendapan

      Prinsip dari gravimetri ialah untuk mendapatkan bahan atau zat yang diinginkan beserta beratnya secara murni.

       Metoda gravimetri ada 2 yaitu : Metoda pengendapan dan peenguapan.

      Dalam gravimetri kita harus memperatikan ketelitian dalam bekerja, karena yang dibutuhkan adalah nilai kuantitatif suatu zat.

      Pada percobaan yang dilakukan saat penambahan K2CrO4 pada larutan yang telah dipisahkan dari endapan nya akan berubah menjadi warna kuning.

DAFTAR PUSTAKA

Kisman, Sarjono, dkk. 1994. Analisis Farmasi. Bandung: ITB

Nasra, Edi, dkk.  Modul Pratikum Kimia Analitik 1. Padang : UNP

Rivai, Harrizul. 1994. Azaz Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI

Underwood, A L dan R A Day.2002. Analisa Kimia Kualitatif  Edisi Empat. Jakarta : Erlangga